四氢呋喃中过氧化物的测定
2024-04-16
四氢呋喃和乙醚在长期存放时易产生过氧化物，使用时要小心谨慎，一定要先检测溶液中的过氧化物含量，如果存在0.05%以上的过氧化物，必须在蒸馏前除去过氧化物，如果过氧化物含量为1%或更高，必须用焚烧法处理。
过氧化物测试：
1、定性检测
方法1 配制10%碘化钾水溶液，加入少量淀粉，加入10毫升四氢呋喃，摇匀，放置约3~5分钟，若变黄，表示有过氧化物，颜色越深，过氧化物越多，反之，无须过氧化物，即可安全使用。
方法2 判断淀粉碘化钾试纸是否变色。
方法3 加四氢呋喃5ml与10%碘化钾溶液1ml，振摇1min，若有过氧化物，则放出游离碘，水层显黄棕色或加0.5%淀粉溶液4滴，水层显蓝色。
方法4 将2～3滴浓硫酸、1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴至黄色消失）和1～2滴淀粉溶液放入洁净试管中，混匀后加入四氢呋喃.蓝色或紫色的出现表明存在过氧化物。
2、定量检测：
将6ml乙酸+4ml氯仿+1g碘化钾加入50ml四氢呋喃中，避光放置5分钟，用0.5ml碘化钾滴定1N硫代硫酸钠溶液至无色，过氧化物的百分比为nxvx0.7/g，式中N、V分别为硫代硫酸钠的当量浓度和体积(ML)，G为硫代硫酸钠的重量四氢呋喃（七）
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